挑戰(zhàn)

　　過氧化氫（H2O2）是許多行業(yè)在生產工藝中廣泛使用的重要化學品。許多應用（例如半導體制造）都需要使用高純度、低污染的H2O2溶液。有效地檢測H2O2溶液中的雜質濃度（特別是有機碳濃度），是確定過H2O2溶液在工藝中的適用性以及H2O2溶液對工藝和產品的影響的關鍵。

　　H2O2溶液中的可溶性有機雜質會對半導體工藝和半導體產品造成影響。由于基體產生化學反應，因此分析H2O2溶液中的有機物含量極為困難。此外，H2O2溶液中的有機化合物很穩(wěn)定，即使在高反應條件下也難以被氧化。要想對H2O2溶液進行準確而穩(wěn)健的總有機碳分析，就需要一種能夠有效氧化穩(wěn)定的有機化合物的儀器和方法。

　　解決方案

　　TOC分析被廣泛用來評估在半導體工藝中使用的高純度化學品的質量。但分析儀器必須對易反應的基體具有化學耐受性，并在低pH值下能夠有效氧化有機碳，以獲得有效結果。

　　Sievers InnovOx ES實驗室型TOC分析儀采用超臨界水氧化（SCWO，Supercritical Water Oxidation）技術，能夠有效氧化基體中的難以分析的不穩(wěn)定有機化合物，從而檢測出TOC的ppm和ppb濃度。我們已經用磷酸、鹽酸、硝酸、硫酸等酸劑成功完成了TOC定量檢測。

　　技術

　　Sievers InnovOx TOC分析儀采用超臨界水氧化技術，將有機碳分子氧化為CO2，然后用非色散紅外（NDIR，Non-Dispersive Infrared）檢測技術進行精確定量。在超臨界水氧化過程中，樣品被加熱、加壓，直到水的臨界點以上。在此條件下（375?C和220巴），水成為超臨界流體，水中的有機物高度可溶，而無機鹽不可溶。此條件提高了氧化效率，從而能夠檢測出反應性基體或復雜基體中的TOC。

　　過氧化氫（H2O2）

　　我們用30%H2O2溶液中的加標咖啡因的濃度來評估Sievers InnovOx ES實驗室型分析儀分析H2O2溶液中TOC的能力。我們分析了加標樣品，并將實際TOC結果與預期值進行比較，從而證明了此評估方法的可行性。我們在兩個范圍（0-5000 ppm和0-20000 ppm）內進行分析，證明了分析儀在寬廣的TOC范圍內具有適用性。我們還確定了酸劑（HCl）和氧化劑（(NH4)2S2O8）的最佳設置，以得到最準確和精確的檢測結果。

　　表1中的分析數(shù)據包括加標濃度、從加標的30%H2O2樣品中測得的TOC、TOC百分比回收率。用實測TOC值除以加標值來計算回收的TOC值。

　　分析數(shù)據顯示，分析儀能夠對不同濃度的H2O2溶液進行TOC定量檢測。為了減少在氧化環(huán)境中損失咖啡因，我們在加標后3小時內完成分析。

　　第二項測試評估了在一系列氧化劑設置下的TOC回收率的優(yōu)化情況。向30%H2O2溶液中加入500 ppm咖啡因，然后在0-20000 ppm范圍內進行分析。檢測數(shù)據如表2所示。用實測TOC值除以加標值來計算回收的TOC值。

　　在各種氧化劑設置下，500 ppm TOC的回收率都非常好。相對標準偏差（RSD）表明，分析范圍的檢測精確度符合標準。用5%到10%范圍的氧化劑設置，得出了最佳結果。

　　結論

　　Sievers InnovOx ES實驗室型分析儀能夠準確地、精確地檢測30%的濃縮H2O2溶液中的各種TOC濃度。檢測的精確度和準確度很高，咖啡因回收率可達500 ppm。在整個檢測過程中，分析儀器表現(xiàn)出較佳的穩(wěn)定性，并且耐受H2O2基體，在規(guī)定的維護周期內沒有發(fā)生降解。

　　建議

　　表3是建議的H2O2分析參數(shù)。使用對各個TOC濃度范圍建議的參數(shù)組，就能得到最準確和精確的檢測數(shù)據。

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