挑戰(zhàn)

　　過(guò)氧化氫（H2O2）是許多行業(yè)在生產(chǎn)工藝中廣泛使用的重要化學(xué)品。許多應(yīng)用（例如半導(dǎo)體制造）都需要使用高純度、低污染的H2O2溶液。有效地檢測(cè)H2O2溶液中的雜質(zhì)濃度（特別是有機(jī)碳濃度），是確定過(guò)H2O2溶液在工藝中的適用性以及H2O2溶液對(duì)工藝和產(chǎn)品的影響的關(guān)鍵。

　　H2O2溶液中的可溶性有機(jī)雜質(zhì)會(huì)對(duì)半導(dǎo)體工藝和半導(dǎo)體產(chǎn)品造成影響。由于基體產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng)，因此分析H2O2溶液中的有機(jī)物含量極為困難。此外，H2O2溶液中的有機(jī)化合物很穩(wěn)定，即使在高反應(yīng)條件下也難以被氧化。要想對(duì)H2O2溶液進(jìn)行準(zhǔn)確而穩(wěn)健的總有機(jī)碳分析，就需要一種能夠有效氧化穩(wěn)定的有機(jī)化合物的儀器和方法。

　　解決方案

　　TOC分析被廣泛用來(lái)評(píng)估在半導(dǎo)體工藝中使用的高純度化學(xué)品的質(zhì)量。但分析儀器必須對(duì)易反應(yīng)的基體具有化學(xué)耐受性，并在低pH值下能夠有效氧化有機(jī)碳，以獲得有效結(jié)果。

　　Sievers InnovOx ES實(shí)驗(yàn)室型TOC分析儀采用超臨界水氧化（SCWO，Supercritical Water Oxidation）技術(shù)，能夠有效氧化基體中的難以分析的不穩(wěn)定有機(jī)化合物，從而檢測(cè)出TOC的ppm和ppb濃度。我們已經(jīng)用磷酸、鹽酸、硝酸、硫酸等酸劑成功完成了TOC定量檢測(cè)。

　　技術(shù)

　　Sievers InnovOx TOC分析儀采用超臨界水氧化技術(shù)，將有機(jī)碳分子氧化為CO2，然后用非色散紅外（NDIR，Non-Dispersive Infrared）檢測(cè)技術(shù)進(jìn)行精確定量。在超臨界水氧化過(guò)程中，樣品被加熱、加壓，直到水的臨界點(diǎn)以上。在此條件下（375?C和220巴），水成為超臨界流體，水中的有機(jī)物高度可溶，而無(wú)機(jī)鹽不可溶。此條件提高了氧化效率，從而能夠檢測(cè)出反應(yīng)性基體或復(fù)雜基體中的TOC。

　　過(guò)氧化氫（H2O2）

　　我們用30%H2O2溶液中的加標(biāo)咖啡因的濃度來(lái)評(píng)估Sievers InnovOx ES實(shí)驗(yàn)室型分析儀分析H2O2溶液中TOC的能力。我們分析了加標(biāo)樣品，并將實(shí)際TOC結(jié)果與預(yù)期值進(jìn)行比較，從而證明了此評(píng)估方法的可行性。我們?cè)趦蓚€(gè)范圍（0-5000 ppm和0-20000 ppm）內(nèi)進(jìn)行分析，證明了分析儀在寬廣的TOC范圍內(nèi)具有適用性。我們還確定了酸劑（HCl）和氧化劑（(NH4)2S2O8）的最佳設(shè)置，以得到最準(zhǔn)確和精確的檢測(cè)結(jié)果。

　　表1中的分析數(shù)據(jù)包括加標(biāo)濃度、從加標(biāo)的30%H2O2樣品中測(cè)得的TOC、TOC百分比回收率。用實(shí)測(cè)TOC值除以加標(biāo)值來(lái)計(jì)算回收的TOC值。

　　分析數(shù)據(jù)顯示，分析儀能夠?qū)Σ煌瑵舛鹊腍2O2溶液進(jìn)行TOC定量檢測(cè)。為了減少在氧化環(huán)境中損失咖啡因，我們?cè)诩訕?biāo)后3小時(shí)內(nèi)完成分析。

　　第二項(xiàng)測(cè)試評(píng)估了在一系列氧化劑設(shè)置下的TOC回收率的優(yōu)化情況。向30%H2O2溶液中加入500 ppm咖啡因，然后在0-20000 ppm范圍內(nèi)進(jìn)行分析。檢測(cè)數(shù)據(jù)如表2所示。用實(shí)測(cè)TOC值除以加標(biāo)值來(lái)計(jì)算回收的TOC值。

　　在各種氧化劑設(shè)置下，500 ppm TOC的回收率都非常好。相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）表明，分析范圍的檢測(cè)精確度符合標(biāo)準(zhǔn)。用5%到10%范圍的氧化劑設(shè)置，得出了最佳結(jié)果。

　　結(jié)論

　　Sievers InnovOx ES實(shí)驗(yàn)室型分析儀能夠準(zhǔn)確地、精確地檢測(cè)30%的濃縮H2O2溶液中的各種TOC濃度。檢測(cè)的精確度和準(zhǔn)確度很高，咖啡因回收率可達(dá)500 ppm。在整個(gè)檢測(cè)過(guò)程中，分析儀器表現(xiàn)出較佳的穩(wěn)定性，并且耐受H2O2基體，在規(guī)定的維護(hù)周期內(nèi)沒(méi)有發(fā)生降解。

　　建議

　　表3是建議的H2O2分析參數(shù)。使用對(duì)各個(gè)TOC濃度范圍建議的參數(shù)組，就能得到最準(zhǔn)確和精確的檢測(cè)數(shù)據(jù)。

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